Процесс выпаривания сопровождается повышением концентрации растворов иногда до состояния пересыщения и выпадения кристаллов, повышением точки кипения раствора в связи с его концентрированием, ценообразованием и брызгоуносом.
Инкрустация. Как правило, для большинства растворов с повышением температуры растворимость твердых веществ возрастает. Но имеет место и обратная картина, когда растворимость вещества уменьшается. Из таких растворов у стенок теплопередающих поверхностей, имеющих максимальную концентрацию, выпадают осадки. Они резко ухудшают коэффициент теплопередачи, уменьшают сечение трубок для прохода упариваемой жидкости в аппарате и нередко загрязняют ее. Для предотвращения образования накипи, упариваемую жидкость перемешивают (циркуляция). В случае образования осадков их удаляют при периодическом ремонте вакуум-выпарного аппарата.
Температурная депрессия и гидростатический эффект. Известно, что при одной и той же температуре давление паров над чистым растворителем больше, чем давление паров над раствором, и соответственно при одном и том же давлении температура кипения раствора (7а) выше температуры кипения растворителя (Тв). Разность между температурами кипения раствора и растворителя Д’ = 7а — 7в называют температурной депрессией от концентрации. Ее находят по специальным таблицам, составленный на основании опытных данных. Величина температурной депрессии зависит от свойств растворенного вещества; способность к диссоциации, концентрации и давления. Практических мер устранения температурной депрессии нет, возможно лишь по мере выпаривания и концентрирования раствора повышать глубину вакуума в аппарате.
Влияние вышележащих слоев выпариваемой жидкости на повышение температуры кипения называется гидростатическим эффектом. Слои жидкости, находящиеся в нижней части аппарата под давлением столба упариваемой жидкости, имеют точку кипения несколько выше, чем слои, находящиеся на поверхности. Концентрирование жидкости происходит с разной скоростью, возникает опасность ее перегрева, поэтому упаривание целесообразнее проводить в тонком слое.
Пенообразование и брызгоунос. Эти явления отрицательно сказываются на работе вакуум-выпарных установок ‘(переброс жидкости в конденсатор) и на экономических показателях по готовому продукту. Существует ряд практических мер, помогающих понизить или устранить вспенивание вытяжек, содержащих главным образом сапонины. Для этого вполне достаточно выбрать вакуум-выпарной аппарат с большой сепарационной камерой и отбойниками центробежного типа, чтобы пена, поднимаясь по высоте, разрушалась. Пузырьки воздуха, несущие пленку жидкости, лопаются, а капли жидкости стекают в кипятильник.
В трубчатых вакуум-аыпарных аппаратах паро-жидкостной смеси придают большую скорость движения и направляют на поверхность отбойников, при этом пена разрушается за счет удара. Для уменьшения пенообразования в некоторых конструкциях выпарных аппаратов устанавливают мешалки, частично или полностью погруженные в пену. Прием уменьшения разрежения путем поступления воздуха в испаритель для сбивания пены неэффективен, т. е. нарушает режим упаривания в установке.
Потеря упариваемой жидкости за счет брызгоуноса происходит из-за пены или в результате высокой скорости движения вторичного пара, увлекающего капли жидкости. Поэтому на пути движения вторичного пара к конденсатору ставят ловушки различной конструкции, которые уменьшают скорость движения пара.
1. В чем состоит сущность процесса выпаривания?
2. Какие существенные преимущества имеет вакуумное выпаривание?
3. Из каких основных узлов состоит вакуум-выпарная установка?
4. Какие вакуум-выпарные аппараты обеспечивают естественную циркуляцию упариваемой жидкости?
5. В каких случаях целесообразно использовать центробежные роторно-пленочные выпарные аппараты?
6. Какие побочные явления сопровождают процесс выпаривания?
7. Возможно ли предупредить инкрустацию и температурную депрессию при выпаривании жидкостей?
Глава 6.
СУШКА
Сушкой называют процесс удаления влаги из твердых, пастообразных материалов, суспензий или концентрированных растворов путем ее испарения и отвода образующихся паров. В промышленной технологии лекарственных препаратов сушка, как завершающий этап производства, существенным образом сказывается на качестве выпускаемой продукции (сухие экстракты, ферменты, витамины, антибиотики и др.). Высокое качество, стабильность продукта зависит от технического уровня сушки — степени механизации и автоматизации режимов процесса, совершенства сушильной аппаратуры, чистоты воздуха. Современные концепции фармацевтической науки в области теории сушки свидетельствуют, что тепловые и массообменные процессы нередко сопровождаются изменением структурно-механических свойств высушиваемого материала, образованием полиморфных форм и кристаллогидратов лекарственных веществ, реакциями окисления, гидролиза, приводящими к изменению растворимости, всасывания, снижению или потере терапевтической активности лекарственных веществ.
Рис. 6.1. Принципиальная схема сушки.
а — контактная, б — конвективная сушка.
В фармацевтическом производстве сушка (рис. 6.1) осуществляется двумя основными способами: нагреванием влажных материалов теплоносителем через непроницаемую стенку, проводящую тепло, т. е. контактная сушка (а); путем непосредственного соприкосновения влажных материалов с горячим газовым теплоносителем (воздухом), т. е. конвективная или воздушная сушка (б).
Иногда сушку осуществляют путем подвода тепла к высушиваемому материалу токами высокой частоты (диэлектрическая), инфракрасными лучами (радиационная), возгонкой льда при глубоком вакууме (сублимация). В фармацевтическом производстве ее часто совмещают с другими технологическими процессами, например с грануляцией, измельчением. Внедряются методы сушки, позволяющие интенсифицировать процесс (распыление, псевдоожижение и др.) и осуществлять его непрерывно, быстро, в оптимальном температурном режиме.
Дойдя до отверстий в гофрах, выбрасывается через них на поверхность нагрева (2) и образует нисходящую пленку, непрерывно турбулизируемую струями жидкости. Благодаря винтообразному распределению отверстий на гофрах, происходит равномерное орошение поверхности корпуса по высоте, соответствующей высоте барабана. Часть жидкости испаряется на поверхности нагрева первой секции, а неиспарившаяся часть со стенок корпуса попадает в кольцевой сборник, откуда по желобам поступает на распределительное кольцо (6а) нижележащей секции, где процесс повторяется. Упаренная жидкость (оптимальная степень концентрирования 5:1) удаляется из аппарата через штуцер (7). Вторичный пар поднимается вверх между корпусом и барабанами, а также через отверстия в барабанах и после прохождения сепаратора в сепарационной камере (9) отводится в конденсатор. Время контакта выпариваемой жидкости с поверхностью нагрева (она может быть от 0,8 до 40 м 2 ) составляет несколько секунд, при этом поверхность непрерывно очищается струей жидкости, выбрасываемой из ротора. Непосредственный контакт элементов ротора с поверхностью нагрева отсутствует (зазор между ними сравнительно большой), в результате чего исключается загрязнение упаренного продукта механическими частицами.
Для упаривания вязких и пастообразных масс широко используют прямоточные роторные аппараты, на валу которых шарнирно закреплены скребки, очищающие тонкий слой высохшего порошка или пасты с постепенным охлаждением продукта.
Процесс выпаривания сопровождается повышением концентрации растворов иногда до состояния пересыщения и выпадения кристаллов, повышением точки кипения раствора в связи с его концентрированием, ценообразованием и брызгоуносом.
Инкрустация. Как правило, для большинства растворов с повышением температуры растворимость твердых веществ возрастает. Но имеет место и обратная картина, когда растворимость вещества уменьшается. Из таких растворов у стенок теплопередающих поверхностей, имеющих максимальную концентрацию, выпадают осадки. Они резко ухудшают коэффициент теплопередачи, уменьшают сечение трубок для прохода упариваемой жидкости в аппарате и нередко загрязняют ее. Для предотвращения образования накипи, упариваемую жидкость перемешивают (циркуляция). В случае образования осадков их удаляют при периодическом ремонте вакуум-выпарного аппарата.
Температурная депрессия и гидростатический эффект. Известно, что при одной и той же температуре давление паров над чистым растворителем больше, чем давление паров над раствором, и соответственно при одном и том же давлении температура кипения раствора (7а) выше температуры кипения растворителя (Тв). Разность между температурами кипения раствора и растворителя Д’ = 7а — 7в называют температурной депрессией от концентрации. Ее находят по специальным таблицам, составленный на основании опытных данных. Величина температурной депрессии зависит от свойств растворенного вещества; способность к диссоциации, концентрации и давления. Практических мер устранения температурной депрессии нет, возможно лишь по мере выпаривания и концентрирования раствора повышать глубину вакуума в аппарате.
Влияние вышележащих слоев выпариваемой жидкости на повышение температуры кипения называется гидростатическим эффектом. Слои жидкости, находящиеся в нижней части аппарата под давлением столба упариваемой жидкости, имеют точку кипения несколько выше, чем слои, находящиеся на поверхности. Концентрирование жидкости происходит с разной скоростью, возникает опасность ее перегрева, поэтому упаривание целесообразнее проводить в тонком слое.
Пенообразование и брызгоунос. Эти явления отрицательно сказываются на работе вакуум-выпарных установок ‘(переброс жидкости в конденсатор) и на экономических показателях по готовому продукту. Существует ряд практических мер, помогающих понизить или устранить вспенивание вытяжек, содержащих главным образом сапонины. Для этого вполне достаточно выбрать вакуум-выпарной аппарат с большой сепарационной камерой и отбойниками центробежного типа, чтобы пена, поднимаясь по высоте, разрушалась. Пузырьки воздуха, несущие пленку жидкости, лопаются, а капли жидкости стекают в кипятильник.
В трубчатых вакуум-аыпарных аппаратах паро-жидкостной смеси придают большую скорость движения и направляют на поверхность отбойников, при этом пена разрушается за счет удара. Для уменьшения пенообразования в некоторых конструкциях выпарных аппаратов устанавливают мешалки, частично или полностью погруженные в пену. Прием уменьшения разрежения путем поступления воздуха в испаритель для сбивания пены неэффективен, т. е. нарушает режим упаривания в установке.
Потеря упариваемой жидкости за счет брызгоуноса происходит из-за пены или в результате высокой скорости движения вторичного пара, увлекающего капли жидкости. Поэтому на пути движения вторичного пара к конденсатору ставят ловушки различной конструкции, которые уменьшают скорость движения пара.
В чем состоит сущность процесса выпаривания?
Какие существенные преимущества имеет вакуумное выпаривание?
Из каких основных узлов состоит вакуум-выпарная установка?
Какие вакуум-выпарные аппараты обеспечивают естественную циркуляцию упариваемой жидкости?
В каких случаях целесообразно использовать центробежные роторно-пленочные выпарные аппараты?
Какие побочные явления сопровождают процесс выпаривания?
Возможно ли предупредить инкрустацию и температурную депрессию при выпаривании жидкостей?
